Preparação de nanocubos de Fe4[Fe(CN)6]3 de alta qualidade: como material de cátodo para bateria aquosa de íons de sódio
WANG Wu-Lian. Nanocubos Fe4[Fe(CN)6]3 de alta qualidade: síntese e desempenho eletroquímico como material catódico para bateria aquosa de íons de sódio. Journal of Inorganic Materials[J], 2019, 34(12): 1301-1308 doi:10.15541/jim20190076
Nanocubos de Fe4[Fe(CN)6]3 (HQ-FeHCF) de alta qualidade foram sintetizados por um método hidrotérmico simples. A sua estrutura, morfologia e teor de água são caracterizados. Fe4[Fe(CN)6]3 exibe forma cúbica regular com um tamanho uniforme de ca. 500 nm, que pertence à fase cúbica de face centrada. Fe4[Fe(CN)6]3 mostra capacidades de descarga de 124, 118, 105, 94, 83, 74 e 64 mAh·g -1 a 1C, 2C, 5C, 10C, 20C, 30C e 40C, respectivamente, no eletrólito ternário aquoso de NaClO4-H2O-Polietilenoglicol. Sua retenção de capacidade permanece 100 por cento após 500 ciclos de carga/descarga na taxa de 5C. The full battery with Fe4[Fe(CN)6]3 as cathode and NaTi2(PO4)3 as anode was fabricated, which delivers a specific energy density of 126 Wh·kg -1 (based on the active electrode materials) with a voltage output of 1.9 V. Furthermore, 92 percent of its initial discharge capacity retains after 140 charge/discharge cycles at a rate of 5C, and its Coulomb efficiency is close to 100 percent .
Preparação de materiais de eletrodo
Usando Na4Fe(CN)6 como uma única fonte de ferro, nanomateriais Fe4[Fe(CN)6]3(HQ-FeHCF) de alta qualidade foram sintetizados por um método hidrotérmico simples. Além disso, nanomateriais Fe4[Fe(CN)6]3(LQ-FeHCF) de baixa qualidade foram sintetizados por métodos tradicionais para comparação, e a estrutura, morfologia e propriedades eletroquímicas de HQ-FeHCF e LQ-FeHCF foram estudadas. Por fim, usando HQ-FeHCF como eletrodo positivo, NaTi2(PO4)3 como eletrodo negativo e NaClO4-H2O-polietilenoglicol (PEG) como eletrólito, uma bateria aquosa de íons de sódio foi montada.
Preparação de HQ-FeHCF e LQ-FeHCF
À temperatura ambiente, 4 g de polivinilpirrolidona K-30 (PVP) e 0.126 g de ferrocianeto de sódio decahidratado foram adicionados a 50 mL de ácido clorídrico aquoso em pH=0.8, agitados por 1 h, e a solução ficou amarela quando completamente dissolvida. Em seguida, a solução uniformemente agitada foi colocada em estufa a 80 graus por 12 h. A solução resfriada à temperatura ambiente foi centrifugada para obter um precipitado e lavada com água deionizada. Após repetir 4 vezes, a amostra HQ-FeHCF foi obtida por secagem em estufa a 80 graus por 8 h.
Adicione 2,7 g de cloreto férrico hexa-hidratado e 3,6 g de ferrocianeto de sódio deca-hidratado em 100 mL de água deionizada, respectivamente. Mexa a 60 graus até que as duas soluções estejam completamente dissolvidas. Em seguida, a solução salina de hexa-hidrato de cloreto férrico foi adicionada à solução salina deca-hidratada de ferrocianeto de sódio para gerar uma grande quantidade de precipitado azul escuro. Após incubação a 60 graus por 1 h, a solução foi centrifugada para obtenção de um precipitado, que foi lavado com água deionizada quatro vezes e, em seguida, seco em estufa a 80 graus por 8 h para obtenção da amostra de LQ-FeHCF.
Os materiais dos eletrodos preparados foram misturados de acordo com a proporção de m (material ativo): m (preto de acetileno): m (fluoreto de polivinilideno (PVDF)){{0}}:15:10. Adicione uma quantidade apropriada de N-metilpirrolidona (NMP) e agite por 8 h e, em seguida, espalhe a pasta uniformemente agitada em uma malha circular de titânio com um diâmetro de cerca de 1,3 cm. Seque-o em um forno a 80 graus por 12 h e, em seguida, pressione-o em uma folha fina com uma prensa de comprimidos sob uma pressão de 10 MPa para fazer um eletrodo de trabalho. Um sistema de três eletrodos foi montado usando fio de platina como contraeletrodo e cloreto de prata como eletrodo de referência. A plataforma de carga-descarga, desempenho de taxa e estabilidade de ciclo de HQ-FeHCF foram testados. Uma folha de eletrodo HQ-FeHCF com um diâmetro de 1,3 cm foi usada como eletrodo positivo (1,14 mg de carga de material ativo). A folha de eletrodo NaTi2(PO4)3 foi usada como eletrodo negativo (a carga de material ativo foi de 2,73 mg). Uma bateria cheia foi formada para teste de desempenho de carga-descarga de corrente constante, e a faixa de tensão de carga-descarga de corrente constante do sistema de bateria foi de 0–2 V. A capacidade de descarga do eletrodo e a densidade de energia da bateria são calculadas apenas com base na massa do material ativo. O eletrólito usa o sistema NaClO4 mais H2O mais Polietilenoglicol (PEG).
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